蒙脱石官网-益美石是最权威的饲用蒙脱石专家。           联系电话:13301005841.       邮箱:973329667@qq.com      微信号:Wy18701386011

网站首页 > 蒙脱石功效与技术 > 蒙脱石功效与技术

蒙脱石吸蓝量的测定

2018-06-10 15:30:00 阅读

蒙脱石吸蓝量的测定

 

一、吸蓝量的测定

 实验原理

在稀焦磷酸钠溶液中加入试料,加热微沸使其分散,然后以滤纸作外指示剂,用次甲基蓝标准溶液滴定。

 试剂

  3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)=10g/L:称取10.00g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O ),置于250mL烧杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。

  3.2 次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol/L

  3.2.1通用配制法:称取10.0000g市购次甲基蓝在93℃±3℃的烘箱中烘4h,置于干燥器内冷却至室温,称量,计算出次甲基蓝游离水及结晶水的含量,按3.2.2测定出次甲基蓝的含量,从而计算出市购次甲基蓝的纯度。按纯品次甲基蓝(C16H18N3SCl)1.599克折算出需称出市购次甲基蓝的量,置于250mL,烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基蓝变质),移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

 3.2.2仲裁配制法

    3.2.2.1  次甲基蓝含量的测定:称取0.4000g次甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解。溶液加热至75℃后,加入50mL重铬酸钾溶液[c(1/2 K2Cr2O7)=0.1mol/L],烧杯置于75℃水浴中保温5~10min。冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤,用重铬酸钾溶液[c(1/2 K2Cr2O7)=0.1mol/L]洗净烧杯,再洗涤沉淀物3~4次,再用重铬酸钾溶液[c(1/2 K2Cr2O7)=0.02mol/L]洗涤6~7次,最后用水洗涤1次。将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h,取出置于干燥器中冷却,称量。再烘0.5h,称量,直至恒量。

   按式(1)计算次甲基蓝含量:


图片3.png    (1)

式中:m1——干燥后沉淀物质量的数值,单位为克(g);

      m——次甲基蓝质量的数值,单位为克(g);

0.8147——换算系数,分子质量比2(C16H18N3SCl)/(C16H18N3S)2Cr2O7

    3.2.2.2按式(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用量


图片1.png 2)

   称取按式(2)计算的次甲基蓝用量(C16H18N3SCl·3H2O ,精确至±0.0001g),置于250mL烧杯中,加水完全溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。

 测试步骤

    4.1试料:称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。

    4.2  校正试验:随同试料进行同类型标准试样的测试。

    4.3测试。

     4.3.1  将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中,摇动使试料分散。再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1),摇匀。

     4.3.2  将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5min,取下冷却至室温。

     4.3.3  用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定,开始时可依次滴加5mL,逐次缩小至2~3mL,接近终点时,每次滴加0.5~1mL。每次滴加后,摇动15~30s,用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加,直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环,再摇晃30s,再沾一滴试液滴于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

     4.3.4到终点后,可继续滴加1~2mL次甲基蓝标准溶液(4.2),若浅绿色晕环宽度增大,则表示终点判断无误。

测试结果的计算

5.1按式(3)计算吸蓝量


      图片2.png ×0.3199 ×100                    (3)

式中:Ab——吸蓝量的数值,单位为 (g/100g);

    C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L);

    V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

    m——试料质量的数值,单位为克(g)。

用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式

  M= Ab/0.442

式中:M——试料中蒙脱石含量的数值,为质量比(%);

      Ab——吸蓝量的数值,单位为 (g/100g);

      KM——换算系数,对蒙脱石而言为0.442。


Powered by MetInfo 5.3.15 ©2008-2020 www.metinfo.cn