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蒙脱石吸氨量的测定

2018-06-10 15:32:03 阅读

蒙脱石吸氨量的测定

 

用蒙脱石氨交换量的测定方法

原理:

将样品与NH4CL溶液共热,使NH4+被蒙脱石充分吸附,由于K+和NH4+是容易被蒙脱石所交换的离子,因此用KCL溶液洗涤样品,NH4+被交换出来,NH4+(ka<10-3)是一种极弱的酸,不能用碱直接滴定,加入甲醛使NH4+与甲醛反应生成六亚甲基四胺酸和定量的强酸,因此可用氢氧化钠标准液滴定,用酚酞作指示剂,各步离子反应如下:

R—NH4++K+R—K++ NH4+

4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O

4OH—+(CH2)6N4H++3H+=(CH2)6N4+4H2O

试剂与溶液:

0.1000mol/L的NaOH标准溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定。

1mol/L NH4CL溶液,称取NH4CL53.5g于1000mL烧杯中,加水溶解,稀释至1000mL。

1mol/LKCl溶液:称取KCl74.5g于1000mL烧杯中加水溶解,稀释至1000mL。

中性甲醛,取37%甲醛50mL,加酚酞2滴,同上述NaOH滴定至刚出现微红色。

1%AgNO3溶液,取0.1gAgNO3溶于1mL水中;

1%酚酞指示剂,取0.5g酚酞,溶解于50mL95%的乙醇中。

测定步骤:

称取粉碎至80目的样品1g(准确至0.0002g)于300mL烧杯中,用量筒量取100mlNH4CL溶液倒入烧杯中,将烧杯置于可调温的电炉上加热至沸,保持微沸1小时,并每隔几分钟用玻璃棒搅动,适当补充水,取下烧杯,冷却至室温,用中速滤纸过滤,用蒸馏水洗涤样品,直到无氯离子(用1%AgNO3检验滤液,无明显浑浊即可),最后将样品全部转移到滤纸上,移去滤液,换以250mL三角瓶接受,用热的KCL溶液以少量多次的原则充分淋洗漏斗内样品,淋洗至总体积约为100mL左右,加入10mL中性甲醛,放置5min,加入酚酞2滴,用NaOH标准溶液滴定至微红色,30s不退色,记下所耗NaOH的体积,同时作空白实验。

结果计算:

 氨交换量(m mol/100g)= C×(v1-v2) /w ×100

式中:C——NaOH标准溶液物质的量的浓度,mol/L;

V1——滴定时所耗NaOH的体积,mL;

W——样品重量,g;

V2——空白测定耗滴NaOH的体积,mL。

注意事项:

甲醛因空气氧化,常含少量甲酸,应先用NaOH中和,否则将使测定结果偏离。

滴定终点时,生成的(CH2)6N4是一种有机弱碱(Kb=4×10-9,经计算,在理论终点的pH值约为8.5),  故终点时的颜色由无色滴到略显浅红色即可。

甲醛与NH4+的缩合反应在室温下进行较慢加甲醛后需放置数分钟使反应完全。

第一次洗涤样品时,应尽量在烧杯中进行,这样容易洗去氯离子,同时避免细的蒙脱石堵住滤纸孔位,影响过滤速度。



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