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蒙脱石阳离子交换容量的测定

2018-06-10 19:32:51 阅读

蒙脱石阳离子交换容量的测定


测定CEC的方法很多,如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前,蒙脱石CEC测定是依据国标JC/T 593—1995
  (蒙脱石试验方法)。具体方法如下:
  (1)方法提要
  用含指示阳离子NH4+的提取剂处理蒙脱石矿试样,将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中,并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离,测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子,则为相应的交换性阳离子量。
  2)主要试剂和材料
  a. 离心机:测量范围为0400r/min
  b. 磁力搅拌器:测量范围为502 400r/min’
  c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+0.005Ca2+0.005Mg2+0.002K+)〕称取0.5004g碳酸钙(基准试剂)0.201 5g氧化镁(基准试剂)0.5844g氯化钠(高纯试剂)0.1491g氯化钾(高纯试剂)250mL烧杯中,加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳,冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移于干燥塑料瓶中保存;
  d. 交换液:称取28.6g氯化铵置于250mL水中,加入600mL无水乙醇,摇匀,用1+1氨水调节pH8.2,用水稀释至1L,即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。
  e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕:取3.72g乙二胺四乙酸二钠,溶解于1 000mL水中。
  标定:吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中,用水稀释至4050mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液,使pH≈1213,加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。  
  c1= c2·V3/ V4
  式中:
  c1——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L
  c2——氯化钙标准溶液的浓度,mol/L
  V3——氯化钙标准溶液的体积,mL
  V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
  f. 洗涤液:50%乙醇,95%乙醇。
  3)试验步骤
  称取在115110℃下烘干的试样1.000g,置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇,在磁力搅拌器上搅拌35min取下,离心(转速为300r/min左右),弃去管内清液,再在离心管内加入50mL交换液,在磁力搅拌器上搅拌30min后取下,离心,清液收集到100mL容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(20mL),经搅拌离心后,清液合并于上述100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。残渣弃去。
  交换性钙、镁的测定,取上述母液25mL,置于150mL烧杯中,加水稀释至约50mL,加1mL1+1三乙醇胺和34mL4mol/L氢氧化钠,再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记下读数V5,然手用1+1盐酸中和pH7,再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10),再用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色记下读数V6
  交换性钾、钠的测定:取25mL母液于100mL烧杯中,加入231+1盐酸,低温蒸干。加入1mL1+1盐酸及1520mL水,微热溶解可溶性盐,冷却后溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度、摇匀,在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制:分取03691215mL钾、钠、钙、镁混合标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL1+1盐酸,用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数,并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样中含有0170345520690860mg的交换性钠和060120175240295mg的交换性钾。
  (4)结果计算
  钙、镁的含量按下式计算:
  交换性钙g/100g= 40c5V5/2.5m3
  交换性镁g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ 2.5m3
  式中:
  c5—EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L
  V6V5—滴定时耗用EDTA标准溶液的毫升数,mL
  m3——试样质量,g
  钾、钠的含量按(10)式计算:
  交换性钾(g/100g)= Kmg /2.5m3
  交换性钠(g/100g)= Namg/2.5m3
  式中:
  KmgNamg—由标准曲线上查得的钾钠的毫克数;
  m3——试样质量,g



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